紅外碳硫分析儀是很多冶金企業(yè)和高校理化分析室中的常用計量器具,用于對金屬樣品和非金屬樣品中的碳和硫元素含量進行定量分析。目前,各實驗室中對金屬中碳和硫元素的分析一般采用高頻紅外碳硫分析儀。
由于樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。
對于低含量樣品,當(dāng)樣品稱重較大時,得到的結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結(jié)果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。
![紅外碳硫分析儀](https://img68.chem17.com/9/20230222/638126804876949334497.png)
紅外碳硫分析儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。
例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算。
因此,兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。